ГОСТ Р 51795-2001. Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок. Нерастворимый остаток цемента


ГОСТ Р 51795-2001 Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок (с Поправкой), ГОСТ Р от 28 июня 2001 года №51795-2001

ГОСТ Р 51795-2001

Группа Ж19

Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS

ОКС 91.100.10ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-01-01

1 РАЗРАБОТАН ОАО "НИИЦЕМЕНТ", фирмой "Цемискон"ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. N 66

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2003 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

2 Нормативные ссылки

Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.

3 Определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

4 Общие положения

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.

4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.

4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*, ГОСТ 8.513.________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений, Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения, здесь и далее по тексту;** На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ПР 50.2.006-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 °С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 °С.

4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Содержание добавки в цементе

Ошибка повторяемости

Ошибка воспроизводимости

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений

При наличии основных компонентов цемента

До 10 включ.

1

2

1,5

Св. 10 до 30 включ.

2

4

3,0

Св.30

3

6

4,0

При отсутствии основных компонентов цемента

От 10 и более

4

8

6,0

4.8 Содержание гипса в цементе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где и - массовая доля оксида серы (VI) соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %; - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;

- коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

, (2)

где - массовая доля оксида серы (VI) в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %.

4.9 Содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

, (3)

где , , и - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки; - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки , %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле

, (4)

где - величина специфической характеристики первой добавки; - величина специфической характеристики второй добавки; - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), % .Содержание добавки в цементе , %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

. (5)

4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).

5 Методы определения содержания добавок при наличии основных компонентов цемента

5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому остатку

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.

5.1.1 Средства контроляВесы лабораторные общего назначения.Печь муфельная.Баня водяная.Плитка электрическая.Посуда лабораторная.Тигли платиновые или фарфоровые. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:9. Бумага индикаторная универсальная.

5.1.2 Порядок проведения анализаНавески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см, приливают при помешивании 25 см воды и 5 см соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр "белая лента", добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 °С до постоянной массы.

5.1.3 Обработка результатовМассовую долю нерастворимого остатка , %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле

, (6)

где - масса пустого тигля, г; - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;

- масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где - величина специфической характеристики цемента и добавки.

5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.

5.2.1 Средства контроляВесы лабораторные общего назначения.Плитка электрическая.Посуда лабораторная.Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см спирта).

5.2.2 Порядок проведения анализаНавески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см воды, 10 смраствора соляной кислоты и добавляют 30 см воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.2.3 Обработка результатовСодержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см, то содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

, (7)

где , , - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см; - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1) , %.Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см, то содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

, (8)

где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.

5.3 Определение содержания добавки по восстановительной величине

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.

5.3.1 Средства контроляВесы лабораторные общего назначения.Посуда лабораторная.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.Кислота серная по ГОСТ 4204.Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм).

5.3.2 Подготовка к проведению анализаПеред проведением анализа определяют коэффициент , выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.В коническую колбу вместимостью 250 см из бюретки приливают 15 см раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см воды, 20 см серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.Коэффициент вычисляют по формуле

, (9)

где - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см.

5.3.3 Порядок проведения анализаНавеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см, содержащую 100 см воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см. Затем из бюретки приливают 15 см щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.3.4 Обработка результатов

5.3.4.1 Восстановительную величину добавки , см, вычисляют по формуле

. (10)

Восстановительную величину клинкера (цемента ), см, вычисляют по формуле

, (11)

где - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см; - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см; - объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см;

2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г; - коэффициент, вычисленный по формуле (9).

5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10) и (11), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равным нулю.

5.4 Определение содержания добавки по элементам-индикаторам

Метод основан на различии массовой доли элемента-индикатора в цементе и его основных компонентах.

5.4.1 Определение содержания добавки по потере массы при прокаливании, оксидам кремния, кальция, магния, железа (II), (III) и алюминия

5.4.1.1 Массовую долю элементов-индикаторов в цементе, клинкере, гипсе и добавке определяют по ГОСТ 5382 (разделы 4, 6-9, приложение 3).При определении массовой доли элементов-индикаторов в цементе рентгеноспектральным методом при изготовлении образцов-излучателей методом прессования в стандартных образцах предприятия (СОП) состава цемента и основных техногенных его компонентов (клинкер, гранулированный шлак) перед процедурой градуировки рентгеноспектрометра определяют потерю массы при прокаливании и вычисляют коэффициент стабильности СОП состава по формуле

, (12)

где - потеря массы при прокаливании, указанная в свидетельстве на СОП состава, %; - потеря массы при прокаливании, определенная в СОП состава перед процедурой градуировки, %.Полученный коэффициент умножают на значение массовых долей оксидов элементов, указанных в свидетельствах на СОП состава. Полученные значения используют далее при проведении рентгеноспектрального анализа.

5.4.1.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формулам (3)-(5), где массовая доля элемента-индикатора в цементе, клинкере, гипсе и добавке - величина специфической характеристики соответствующего материала.При определении содержания добавки (гипса) в цементе с использованием рентгеноспектральной аппаратуры, сопряженной с компьютером и управляемой специальным программно-алгоритмическим комплексом (ПАК), расчет содержания добавки осуществляют посредством ПАК в соответствии с инструкцией к нему.

5.4.2. Определение содержания добавки по сульфидной сереМетод основан на различии массовой доли сульфидной серы в цементе, клинкере и добавке.

5.4.2.1 Средства контроляВесы лабораторные общего назначения.Мешалка магнитная.Посуда лабораторная.Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1 М, приготовленный из стандарт-титра.Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,05 Н, приготовленный из стандарт-титра.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 (1 г крахмала растворяют в 50 см воды и в кипящий раствор добавляют 50 см глицерина).Глицерин по ГОСТ 6259. Трилон Б по ГОСТ 10652. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм).

5.4.2.2 Порядок проведения анализаНавески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см, смачивают водой и обрабатывают 25 см щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см раствора йода, 20 см раствора соляной кислоты и 50 см воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.

5.4.2.3 Обработка результатовСодержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.

5.4.3 Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цементаМетод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.

5.4.3.1 Средства контроляВесы лабораторные общего назначения.Плитка электрическая.Фотоэлектроколориметр.Печь муфельная.Посуда лабораторная.Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм ).Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм .Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дмводы).

5.4.3.2 Подготовка к проведению анализаПриготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.3.2.1).Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

5.4.3.3 Порядок проведения анализаВ коническую колбу вместимостью 250 см наливают 100 см раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см) быстро отфильтровывают через фильтр "белая лента". Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой от 10 до 25 см отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0,1 г и добавки массой 0,05-0,1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).

5.4.3.4 Обработка результатовМассовую долю оксида железа (II) , %, вычисляют по формуле

, (13)

где - массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;- массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;0,9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.

5.4.4 Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цементаМетод основан на разложении нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента смесью серной и плавиковой кислот в потоке углекислого газа с последующим титрованием оксида железа (II) марганцовокислым калием.

5.4.4.1 Средства контроляВесы лабораторные общего назначения.Тигли платиновые.Баня водяная.Посуда лабораторная.Кислота соляная по ГОСТ 3118.Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.Газ углекислый из баллона или получаемый в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).Бумага индикаторная.

5.4.4.2 Порядок проведения анализаНавески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 100 см, прибавляют при помешивании 25 см воды и 5 см соляной кислоты. Навеску растирают плоским концом стеклянной палочки, доводят объем раствора водой до 50 см, накрывают стаканы часовыми стеклами и помещают на кипящую водяную баню. Через 15 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр "белая лента", промывают остатки в стакане горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Осадки вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, смачивают водой, прибавляют 10 см раствора серной кислоты, доливают горячую свежепрокипяченную воду до половины тигля, далее операции выполняют по ГОСТ 5382 (подпункт 8.6.2.2).

5.4.4.3 Обработка результатовМассовую долю оксида железа (II), %, в нерастворимом в соляной кислоте остатке цемента (добавки) вычисляют по формуле

, (14)

где - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см;0,007184 - количество оксида железа (II), соответствующее 1 см 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;- масса навески цемента (добавки), г. Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где - величина специфической характеристики цемента и добавки.

5.5 Рентгенодифрактометрический метод

Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.

5.5.1 Средства контроляДифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15±5) см. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.5.2 Подготовка к проведению анализа

5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой N 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.

5.5.3 Порядок проведения анализаКюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки (таблица 2).Таблица 2

Характерная фаза компонента цемента

Интервал углов дифракции (2), град., для анода

медного

никелевого

железного

Стеклофаза

20-40

21-44

25-51

Кварц, кристобалит

20-30

21-33

25-38

Карбонат кальция

34-50

37-55

43-64

Клинкерная фаза (алит)

50-55

55-60

64-71

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.

5.5.4 Обработка результатовСодержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

, (15)

где - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм; - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

6 Определение содержания добавки рентгенодифрактометрическим методом при отсутствии основных компонентов цемента

Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.

6.1 Средства контроляСредства контроля - по 5.5.1. Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55% до 60 %.

6.2 Подготовка и порядок проведения анализа

6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.

6.2.2 Определение качественного состава цементаКювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.

6.2.3 Определение количественного состава цемента Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Содержание клинкера в цементе , %, вычисляют по формуле

, (16)

где - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм; - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

6.3.2 Содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

, (17)

где - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16), %; - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (информационное). Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте

ПРИЛОЖЕНИЕ А(информационное)

ГОСТ 8.326-89 ГСИ Метрологическая аттестация средств измеренийГОСТ 8.513-84 ГСИ Поверка средств измерений. Организация и порядок проведенияГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализаГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условияГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условияГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожиданияГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожиданияГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое). Специфические характеристики добавок

ПРИЛОЖЕНИЕ Б(рекомендуемое)

Таблица Б.1

Наименование добавки

Специфическая характеристика

Метод определения

Добавки гидравлические

Доменный гранулированный шлак

Восстановительная величина

По 5.3

Элементы-индикаторы

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Электротермофосфорный гранулированный шлак

Элементы-индикаторы

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Нефелиновый шлам

Элементы-индикаторы

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Золошлаковые отходы ТЭС основные

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 8, приложение 3), 5.4.3

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана природная

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана промышленная

Золошлаковые отходы ТЭС кислые, в том числе отработанные формовочные массы, кремнегель и др.

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 8, приложение 3), 5.4.4

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Добавки-наполнители

Карбонатная

Элементы-индикаторы

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 4, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума карбонатной фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Кремнеземистая

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное). Рентгеновские дифракционные максимумы фаз основных компонентов цемента

ПРИЛОЖЕНИЕ В(справочное)

Таблица В.1

Характеристика дифракционного максимума фаз

Наименование фаз основных компонентов цемента

Угол дифракции, (2) град., для анода

Межплоскостное расстояние,

медного

никелевого

железного

Фазы клинкера

Алит

29,53

31,67

37,14

3,04

"

30,16

32,55

38,18

2,96

"

51,90

56,24

66,74

1,76

Алит + Белит (при налагающихся дифракционных максимумах)

32,17

34,72

40,76

2,78

То же

32,78

35,38

41,54

2,73

"

34,47

37,20

43,72

2,60

"

41,38

41,42

52,73

2,18

Алюминат кальция

33,28

35,92

42,18

2,69

Алюмоферрит кальция

12,11

13,05

15,24

7,30

То же

33,90

36,62

43,02

2,64

Фазы гипса

Сульфат кальция:

двуводный гипс

11,63

12,53

14,64

7,60

полуводный гипс

14,85

16,00

18,70

5,96

ангидрит

25,50

27,50

32,21

3,49

Фазы добавок

Кварц

20,90

22,50

26,33

4,25

"

26,67

28,76

33,70

3,34

"

50,37

54,56

64,66

1,81

Кальцит

29,45

31,78

37,26

3,03

"

36,04

38,92

45,76

2,49

"

47,60

51,48

60,90

1,91

"

48,65

52,66

62,35

1,87

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное издания М.: Госстрой России, ГУП ЦПП, 2001

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 51795-2001 Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТРОИТЕЛЬСТВУ И ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОМУ КОМПЛЕКСУ (ГОССТРОЙ РОССИИ)

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «НИИЦЕМЕНТ», фирмой «Цемискон»

ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. № 66

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения . 2

2 Нормативные ссылки . 2

3 Определения . 2

4 Общие положения . 2

5 Методы определения содержания добавок при наличии основных компонентов цемента . 3

5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому остатку . 3

5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости . 4

5.3 Определение содержания добавки по восстановительной величине . 5

5.4 Определение содержания добавки по элементам-индикаторам . 6

5.4.1 Определение содержания добавки по потере массы при прокаливании, оксидам кремния, кальция, магния, железа (II), (III) и алюминия . 6

5.4.2. Определение содержания добавки по сульфидной сере . 6

5.4.3 Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента . 7

5.4.4 Определение содержания добавки но оксиду железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента . 8

5.5 Рентгенодифрактометрический метод . 9

6 Определение содержания добавки рентгенодифрактометрическим методом при отсутствии основных компонентов цемента . 10

Приложение А Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте . 11

Приложение Б Специфические характеристики добавок . 11

Приложение В Рентгеновские дифракционные максимумы фаз основных компонентов цемента . 12

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS

Methods for determination of content of mineral additives

Дата введения 2002-01-01

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.

Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.

Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.

Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.

4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.

4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513.

4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 ° С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 ° С.

4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1                                                                                                      В процентах

Содержание добавки в цементе

Ошибка повторяемости

Ошибка воспроизводимости

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений

При наличии основных компонентов цемента

До 10 включ.

1

2

1,5

Св. 10 до 30 включ.

2

4

3,0

Св. 30

3

6

4,0

При отсутствии основных компонентов цемента

От 10 и более

4

8

6,0

4.8 Содержание гипса в цементе Хг, %, вычисляют по формуле

                                             (1)

где  и  - массовая доля оксида серы (VI) SO 3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;

Х кл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;

К - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO 3 в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

                                                         (2)

где  - массовая доля оксида серы (VI) 80 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %. 4.9 Содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                              (3)

где СХц, СХкл, СХг и С X д , - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;

Х г - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки , %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле

                   (4)

где  - величина специфической характеристики первой добавки;

 - величина специфической характеристики второй добавки;

Х д - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), % .

Содержание добавки в цементе Хд, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

                                                       (5)

4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.

5.1.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Тигли платиновые или фарфоровые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.

Бумага индикаторная универсальная.

5.1.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, приливают при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см3 каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 ° С до постоянной массы.

5.1.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка Хн.о., %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле

                                                  (6)

где m 1 - масса пустого тигля, г;

m 2 - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;

m - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где Хн.о. - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.

5.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см3 спирта).

5.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты и добавляют 30 см3 воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см3 горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                  (7)

где Vц, Vкл, Vд, - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см3;

X г - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                    (8)

где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см3 раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.

5.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Посуда лабораторная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3).

5.3.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа определяют коэффициент К, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 из бюретки приливают 15 см3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Коэффициент К вычисляют по формуле

                                                            (9)

где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см3.

5.3.3 Порядок проведения анализа

Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см3. Затем из бюретки приливают 15 см3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.

Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.3.4 Обработка результатов

5.3.4.1 Восстановительную величину добавки Вд, см3, вычисляют по формуле

                                                        (10)

Восстановительную величину клинкера Вкл (цемента Вц), см3, вычисляют по формуле

                                                     (11)

где V 1- объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см3;

V 2 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см3;

V 3 - объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см3;

2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г;

К - коэффициент, вычисленный по формуле (9).

5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10) и (11), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равной нулю.

(Поправка, 21.04.2003 г.)

Метод основан на различии массовой доли элемента-индикатора в цементе и его основных компонентах.

5.4.1.1 Массовую долю элементов-индикаторов в цементе, клинкере, гипсе и добавке определяют по ГОСТ 5382 (разделы 4, 6-9, приложение 3).

При определении массовой доли элементов-индикаторов в цементе рентгеноспектральным методом при изготовлении образцов-излучателей методом прессования в стандартных образцах предприятия (СОП) состава цемента и основных техногенных его компонентов (клинкер, гранулированный шлак) перед процедурой градуировки рентгеноспектрометра определяют потерю массы при прокаливании и вычисляют коэффициент стабильности Кст СОП состава по формуле

                                             (12)

где ППП1 - потеря массы при прокаливании, указанная в свидетельстве на СОП состава, %;

ППП2 - потеря массы при прокаливании, определенная в СОП состава перед процедурой градуировки, %.

Полученный коэффициент Кст. умножают на значение массовых долей оксидов элементов, указанных в свидетельствах на СОП состава. Полученные значения используют далее при проведении рентгеноспектрального анализа.

5.4.1.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формулам (3)-(5), где массовая доля элемента-индикатора в цементе, клинкере, гипсе и добавке - величина специфической характеристики соответствующего материала.

При определении содержания добавки (гипса) в цементе с использованием рентгеноспектральной аппаратуры, сопряженной с компьютером и управляемой специальным программно-алгоритмическим комплексом (ПАК), расчет содержания добавки осуществляют посредством ПАК в соответствии с инструкцией к нему.

Метод основан на различии массовой доли сульфидной серы в цементе, клинкере и добавке.

5.4.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Мешалка магнитная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,05 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 (1 г крахмала растворяют в 50 см3 воды и в кипящий раствор добавляют 50 см3 глицерина).

Глицерин по ГОСТ 6259.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм3).

5.4.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, смачивают водой и обрабатывают 25 см3 щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см3 раствора йода, 20 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.

5.4.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.

5.4.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм3).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм3 воды).

5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382 ( подпункт 8.3.2.1).

Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

5.4.3.3 Порядок проведения анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см3) быстро отфильтровывают через фильтр «белая лента». Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой от 10 до 25 см3 отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0,1 г и добавки массой 0,05-0,1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).

5.4.3.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (II) Х FeO , %, вычисляют по формуле

,                                                  (13)

где  - массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;

 - массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;

0,9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где Х FeO - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.

Метод основан на разложении нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента смесью серной и плавиковой кислот в потоке углекислого газа с последующим титрованием оксида железа (II) марганцовокислым калием.

5.4.4.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Тигли платиновые.

Баня водяная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Газ углекислый из баллона или получаемый в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Бумага индикаторная.

5.4.4.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 100 см3, прибавляют при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навеску растирают плоским концом стеклянной палочки, доводят объем раствора водой до 50 см3, накрывают стаканы часовыми стеклами и помещают на кипящую водяную баню. Через 15 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр «белая лента», промывают остатки в стакане горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Осадки вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, смачивают водой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, доливают горячую свежепрокипяченную воду до половины тигля, далее операции выполняют по ГОСТ 5382 (подпункт 8.6.2.2).

5.4.4.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа Х FeO (II), %, в нерастворимом в соляной кислоте остатке цемента (добавки) вычисляют по формуле

                                               (14)

где        V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;

0,007184 - количество оксида железа (II), соответствующее 1 см3 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;

т - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где Х FeO - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.

5.5.1 Средства контроля

Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.

Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15 ± 5) см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.5.2 Подготовка к проведению анализа

5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой № 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.

5.5.3 Порядок проведения анализа

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки ( таблица 2).

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.

Таблица 2

Характерная фаза компонента цемента

Интервал углов дифракции (2 Q ), град., для анода

медного

никелевого

железного

Стеклофаза

20-40

21-44

25-51

Кварц, кристобалит

20-30

21-33

25-38

Карбонат кальция

34-50

37-55

43-64

Клинкерная фаза (алит)

50-55

55-60

64-71

При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.

5.5.4 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе X д , %, вычисляют по формуле

,                                                          (15)

где I дц - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

I д - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.

6.1 Средства контроля

Средства контроля - по 5.5.1.

Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55 % до 60 %.

6.2 Подготовка и порядок проведения анализа

6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.

6.2.2 Определение качественного состава цемента

Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2 Q ) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.

6.2.3 Определение количественного состава цемента

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Содержание клинкера в цементе X кл , %, вычисляют по формуле

,                                                           (16)

где I ац- величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

I акэ - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

6.3.2 Содержание добавки в цементе X д , %, вычисляют по формуле

X д = 100 - X кл - X г ,                                                          (17)

где X кл - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16), %;

X г - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

ГОСТ 8.326-89 ГСИ Метрологическая аттестация средств измерений

ГОСТ 8.513-84 ГСИ Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N , N , N ¢ , N ¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия

Таблица Б.1

Наименование добавки

Специфическая характеристика

Метод определения

Добавки гидравлические

Доменный гранулированный шлак

Восстановительная величина

По 5.3

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Электротермофосфорный гранулированный шлак

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Нефелиновый шлам

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Золошлаковые отходы ТЭС основные

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, раздел 8, приложение 3), 5.4.3

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана природная

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана промышленная

Золошлаковые отходы ТЭС кислые, в том числе отработанные формовочные массы, кремнегель и др.

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа ( II ) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, раздел 8 приложение 3), 5.4.4

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Добавки-наполнители

Карбонатная

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, раздел 4, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума карбонатной фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Кремнеземистая

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

( ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Таблица B.1

Наименование фаз основных компонентов цемента

Характеристика дифракционного максимума фаз

Угол дифракции, (2 Q ) град., для анода

Межплоскостное расстояние,

медного

никелевого

железного

Фазы клинкера

Алит

29,53

31,67

37,14

3,04

»

30,16

32,55

38,18

2,96

»

51,90

56,24

66,74

1,76

Алит + Белит (при налагающихся дифракционных максимумах)

32,17

34,72

40,76

2,78

То же

32,78

35,38

41,54

2,73

»

34,47

37,20

43,72

2,60

»

41,38

41,42

52,73

2,18

Алюминат кальция

33,28

35,92

42,18

2,69

Алюмоферрит кальция

12,11

13,05

15,24

7,30

То же

33,90

36,62

43,02

2,64

Фазы гипса

Сульфат кальция:

двуводный гипс

11,63

12,53

14,64

7,60

полуводный гипс

14,85

16,00

18,70

5,96

ангидрит

25,50

27,50

32,21

3,49

Фазы добавок

Кварц

20,90

22,50

26,33

4,25

»

26,67

28,76

33,70

3,34

»

50,37

54,56

64,66

1,81

Кальцит

29,45

31,78

37,26

3,03

»

36,04

38,92

45,76

2,49

»

47,60

51,48

60,90

1,91

»

48,65

52,66

62,35

1,87

Ключевые слова: цемент, клинкер, гипс, минеральная добавка, специфическая характеристика

Еще документы скачать бесплатно

www.gosthelp.ru

Краткие сведения из теории - стр.4

Определение потерей при прокалывании цемента

Цель работы. Изучить и освоить определение при прокалывании цемента по НД: СТБ ЕN 196-2-2000 "Методы испытания цемента часть 2. Химический анализ цемента".

Краткие сведения из теории

Согласно СТБ химический анализ одного испытания проводится 2 раза. Точность взвешивания – до 0,001, объём бюретки – до 0,05 мл.

Подготовка пробного цемента. Отбор цемента проводят прободелителем в количестве 100 г. Пробу просеять на сите 150 или 125 мкм до прекращения изменения остатка. Из остатка просева с помощью магнита удаляют железо, этот остаток без железа измельчается в лабораторной мельнице до размера фракций (проход через сито 125; 150 мкм), затем просеянные пробы цемента помещают в пробирку и сильно встряхивают.

В окислительной атмосфере (воздух) в результате прокаливания в воздухе при t = 975 ± 25 °С происходит отделение двуокиси углерода и Н2О и окисление присутствующих в отдельных случаях окисленных компонентов. С целью учёта воздействия окисления на потерю при прокалывании, при необходимости, следует проводить корректировку, в которой учитывается влияние поглощения кислорода.

Приборы и материалы

Электрическая печь (t до 1000 °С), аналитические весы, цемент.

Порядок выполнения работы

1 В предварительно прокаленный и взвешенный тигель отбирают 1 г±0,05 цемента (m1). Тигель накрывают крышкой и помещают в печь. После нагревания в течение 5 минут снимают крышку и открытый тигель прокаливают ещё в течение 10 минут. Затем тигель с цементом охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе; взвешивают и определяют постоянную массу, когда разница составляет не менее 0,0005 г. Испытания проводят 2 раза.

2 Определяют некорректируемую потерю при прокаливании, %:

%, (1)

где m1 – навеска, г;

m2 – результат взвешивания прокаленной пробы, г.

3 Результаты испытания записывают в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты испытаний

Показатель

Результаты испытаний

1

2

Навеска m1г

Навеска прокаленной пробы m2, г

ППП.нек

Средняя ППП.нек, %

4 Полученные результаты ППП.НЕК сравнивают с результатами завода производителя и делают заключение.

Контрольные вопросы

1 Как производят прокаливание цемента?

2 При какой температуре и при каких условиях прокаливают цемент?

3 Как рассчитывают потери при прокаливании?

Лабораторная работа № 8

Гравиметрическое определение сульфата

Цель работы. Изучить и освоить гравиметрическое определение сульфата. НД: СТБ 196.2-2000.

Краткие сведения из теории

Полученные ионы сульфата осаждаются при рН 1–1,5 посредством кипящего раствора хлорида бария в соответствии со следующей формулой:

S04-2+ Ва+2 = ВаS04.

Определение выполняют гравиометрически и содержание сульфата указывают как S03.

Приборы и материалы

Электрошкаф, стеклянные ёмкости объёмом 250, 400 мл; спиртовая горелка, соляная кислота НС1, раствор соляной кислоты, раствор хлорида-бария, подготовленная навеска цемента.

Порядок выполнения работ

1 Взвешивают 1±0,05 г цемента, подготавливают пробы и помещают в химический стакан объёмом 250 мл, добавляют 90 мл воды (холодной). Туда же осторожно добавляют 10 мл НС1. Полученный раствор осторожно нагревают над спиртовкой и пробу помешивают стеклянной палочкой, осторожно измельчая скомканные материалы цемента. На глаз устанавливают полное разложение цемента. Затем пробу выдерживают в течение 15 минут над горелкой при температуре чуть ниже точки кипения. Остаток профильтровывают через бумажный фильтр. Химическую колбу (стакан) объемом 400 мл промывают горячей водой до исчезновения ионов хлора.

2 Проводят контроль титром раствора нитрата серебра. Раствор увеличивают водой до объёма 250 мл. С помощью раствора соляной кислоты 1+11 устанавливают значение рН, оно должно быть 1,5. Раствор кипятят в течение 5 мин, если при этом раствор остаётся мутным, определение повторяют с новой пробой при энергичном помешивании. По капле добавляют 10 мл раствора бария, нагретого перед этим почти до кипения. После чего для образования осадка кипячение продолжают в течение 15 минут. Затем раствору дают отстояться при t ниже температуры кипения, но выше 60 °С, исключая при этом растворение. Далее осадок отфильтровывают и тщательно промывают кипящей водой до исчезновения ионов хлора. Осадок прокаливают при t = 925 ± 25 °С.

3 Содержание сульфата выражается через SO3 и рассчитывается по формуле

, (1)

где m2 – масса сульфата бария (ВаSO4), г;

m1 – навеска, взятая с подготовленной пробы, г.

Стандартные отклонения составляет 0,07 % между двумя результатами (таблица 1).

Таблица 1 – Результаты испытаний

Показатель

Результаты испытаний

1

2

Навеска цемента m1, г

Масса сульфата бария m2, г

S03, %

Средняя арифметическая

показателя S03

4 Полученные данные S0з необходимо сравнить с результатами завода производителя цемента и сделать заключение.

Контрольные вопросы

1 Какие реактивы используют при гравиметрическом определение сульфата?

2 Как проводится испытание при определении SО3?

3 По какой формуле рассчитывают SО3?

4 При какой температуре происходит образование осадка?

Лабораторная работа № 9

Определение в цементе остатка, нерастворимого в соляной кислоте и карбонате натрия

Цель работы. Освоить химический метод определения нерастворимых остатков цемента соляной кислотой и Nа2СОз (диоксид кремния).

Краткие сведения из теории

Принцип определения остатка, нерастворимого, – это традиционный химический метод, при котором нерастворимый остаток определяют раствором пробы цемента (1 г) соляной кислотой, разбавив на столько, чтобы всячески исключить осаждение диоксида кремния (SiO). Для того чтобы растворить осаждение SiO, остаток обрабатывают кипящим раствором Nа2СОз. После прокаливания (выпаривания) проводят гравиметрическое определение остатка.

Приборы и материалы

Колба 250 мл, спиртовка, держатель, стакан, фильтр, соляная кислота, Ка2СОз, цемент, вода горячая.

Порядок выполнения работы

1 В 250 мл колбу помещают 1 г цемента (m1), добавляют 90 мл холодной воды и при сильном помешивании добавляют 10 мл соляной кислоты (конц.) раствор. Осторожно нагревают. Пробу стеклянного стержня измельчают до полного разложения цемента (устанавливают на глаз). Затем пробу выдерживают в течение 15 минут при температуре чуть ниже точки кипения. Остаток профильтровывают через бумажный фильтр и промывают горячей водой (кипящей). Фильтр и содержание помещают в тот же стакан, в котором была растворимая проба, добавляют туда 10 мл раствора Nа2СОз и кипятят в течение 15 минут. После пропускают через бумажный фильтр, остаток промывают горячей водой (кипящей). Затем 4 раза промывают горячей разбавленной соляной кислотой (1+19) до получения фильтра с рН<2. Опять промывают горячей водой не менее 10 раз до исчезновения ионов хлора. Остаток прокаливают (выпаривают) при t =925 ºС ± 25 ºС до достижения постоянной массы в течение 30 минут. Оценка опыта: содержание нерастворимого остатка рассчитывают в процентах по формуле

Нерастворимый остаток = m2/m1·100 %,

где m2 – результат взвешивания прокаленного нерастворимого остатка, г;

m1 – навеска цемента, г.

2 Результаты испытаний заносят в таблицу 1.

3 Полученный результат нерастворимого остатка сравнивают с результатом завода производителя цемента и делают заключение

Таблица 1 – Результаты испытаний

Навеска цемента m1, г.

Масса нерастворимого остатка m2, г.

Нерастворимый остаток, %

Средний показатель нерастворимого остатка

Контрольные вопросы

1 Каков принцип определения нерастворимого остатка?

2 Какова методика определения нерастворимого остатка (SiO2)?

3 Как рассчитывают содержание нерастворимого остатка?

Лабораторная работа № 10

Определение степени пластификации химическими добавками цементного геля

Цель работы. Определить влияние химических добавок на пластификацию цементного геля.

Краткие сведения из теории

В качестве вяжущего при изготовлении цементного бетона обычно используют различные цементы, которые имеют большую водопотребность 24–32 %. Для того чтобы уложить бетонную смесь в форму в нее вводят заведомо большее количество воды 160–220 л на 1 м3 в зависимости от расхода и вида цемента. Примерно 30–40 л воды адсорбируется и поглощается заполнителями, а остальная вода (120-180 л.) совместно с цементом образует цементный гель. Для протекания химических реакций и получения при этом структуры высокой плотности и прочности цементного камня необходимо 20–22 % воды. Остальная вода образует в цементном камне поры и пустоты, которые значительно снижают его физико-механические и эксплуатационные свойства.

Использование химических добавок в бетонах позволяет влиять на процесс структурообразования цементного геля, улучшая его те или иные свойства.

По эффекту действия добавки подразделяются три класса:

─ регуляторы реологических свойств бетонных смесей и структуры бетона;

─ регуляторы скорости процессов схватывания и твердения;

─ ингибиторы коррозии стали.

Наиболее яркими представителями этих классов являются пластификаторы и суперпластификаторы, такие как УП1, УП2, С3. Введение в цементный гель пластификатора УП1 и суперпластификатора СЗ снижает водопотребность цемента (нормальную густоту), что позволяет уменьшить количество воды затворения на 11–25 % при приготовлении бетонной смеси, и получении при этом равноподвижных смесей. Это позволяет повысить плотность цементного камня в бетоне и повысить его физико-механические и эксплуатационные свойства бетона.

Приборы и материалы

Чаша для приготовления цементного геля, лопаточка, секундомер, весы, стеклянная емкость, вискозиметр Суттарда, стекло с нанесенными на нем концентрическими окружностями, цемент, химические добавки.

Порядок выполнения работы

Задание 1. Определить пластифицирующий эффект при введении в цементный гель химических добавок

Выполнение задания 1

1 Для приготовления цементного геля отвешивают 400 г цемента, высыпают в чашу, предварительно протертую влажной тканью. Затем делают в цементе углубление, в которое вливают в один прием воду или водный раствор добавок в количестве 1,2 нормальной густоты цементного геля. Перемешивание и растворение проводят согласно ГОСТ 310. 3–76 в течение 5 мин с момента приливания воды.

2 После окончания перемешивания цилиндр (вискозиметр Суттарда), установленный на стекле с нанесенными на нем концентрическими окружностями, быстро заполняют цементным гелем. Поверхность геля выравнивают с краями цилиндра, срезая избыток геля ножом, протертым влажной тканью. Немедленно после этого цилиндр аккуратно поднимают и определяют диаметр расплыва цементного геля.

3 Полученные результаты заносят в таблицу 1.

Таблица 1 – Степень пластификации цементного геля при введении различного количества добавок

Вид и количество добавок, в % от массы цемента

Количество добавки, мл

Количество вод при

Рсплыв цементного геля, мм

Н.Г

1,2 Н.Г

Задание 2. Определить количество добавок, которое необходимо вводить в цемент

Выполнение задания 2

1 Для определения количества добавок, которое необходимо вводить в цементный гель, нужно знать концентрацию добавок С, она может быть дана в граммах на миллилитр или в процентах, т. е. количество граммов сухого вещества, находящегося в 1 мл, или какое количество сухого вещества находится в 100 г растворителя.

2 Расчет количества добавок, которое необходимо вводить в цементный гель, производят следующим образом.

При концентрации добавок (в граммах на миллилитр):

а) Количество добавки в расчете на сухое вещество

К = Ц·С, (1)

где К – количество добавки в расчете на сухое вещество, г;

Ц – расход цемента, г;

С – количество добавок в процентах от массы цемента;

б) объем добавки, который необходимо внести при данной концентрации,

V= К/С (2)

где V – объем добавки, мл;

С – концентрация добавки, г/мл или %;

К – количество добавки, г.

в) количество воды Вз, находящееся в добавке, мл:

ВЗ = V – K. (3)

3 При затворении цемента водным раствором добавки необходимо учесть то количество воды, которое вводим совместно с добавкой. Для этого необходимо вычесть из общего количества воды затворения количество воды, находящееся в добавке:

В = Воб – Вдоб (4)

В этом случае мы будем иметь равное количество воды затворения независимо от процента введенной добавки.

4 По полученным результатам делают анализ расплыва цементного геля в зависимости от вида и количества добавок в процентах от массы цемента.

Контрольные вопросы

1 С какой целью определяют расплыв цементного геля?

2 Как влияют химические добавки на цементный гель?

3 Как производят расчет расхода химических добавок?

4 Как подразделяют химические добавки по эффекту действия?

5 Как определяют расплав цементного геля?

Лабораторная работа № 11

Определение водопотребности и сроков схватывания цементного геля с добавками пластификаторами и суперпластификаторами

Цель работы. Определить водопотребность и сроки схватывания цементного геля с добавками пластификаторами и суперпластификаторами.

Краткие сведения из теории

Водопотребность цементного геля определяется по его консистенции, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное гелем, не доходит до дна на 5–7 мм до пластинки, на которой установлено кольцо.

Водопотребность цементного геля характеризует количество воды затворения, выраженное в процентах от массы цемента.

Схватывание цемента – это процесс загустевания цементного теста вследствие взаимодействия цемента с водой.

Процесс схватывания цемента заключается в необратимой потере подвижности цементного теста в результате гидратации и практически определяется на цементном тесте нормальной густоты по погружению иглы в приборе Вика с нагрузкой (300 ± 2) г.

Началом схватывания цементного теста считают время, прошедшее от начала затворения (момента приливания воды), до того момента, когда игла опускается в тесто не более чем на 1–2 мм. Концом схватывания – время от начала затворения до момента, когда игла опускается в тесто не более чем на 1–2 мм.

Начало схватывания цемента должно наступить не ранее 45 мин, а конец – не позднее 10 ч от начала затворения.

Приборы и материалы

Прибор Вика с иглой и пестиком, кольцо и пластинка к прибору Вика, чаша сферической формы или механизированная мешалка для приготовления теста, лопатка для перемешивания, весы с разновесом, стеклянный цилиндр для отмеривания воды, металлический нож, цемент, пластифицирующие и суперпластифицирующие добавки, вода.

Порядок выполнения работы

Испытания проводят согласно ГОСТ 310.3-76 пп. 1 и 2. Перед испытанием следует проверить, свободно ли отпускается стержень прибора Вика, а также нулевое показание, приводя пестик (или иглу) в соприкосновение с пластинкой, на которой расположено кольцо из материала, не впитывающего воду. Кольцо и пластинку перед началом испытания смазывают тонким слоем машинного масла.

1 Приготовление цементного геля с добавками и без них проводят следующим способом: отвешивают 400 г просеянного цемента, высыпают в чашу, предварительно протертую влажной тканью, делают в цементе углубление, в которое вливают воду (110–112 см) и воду с определенным процентом добавки пластифицирующей и суперпластифицирующей, перемешивают в течение 5 мин с момента приливания воды. После окончания перемешивания прибор Вика быстро наполняют в один прием цементным гелем, уплотняют встряхиванием и избыток срезают ножом. После этого пестик прибора приводят в соприкосновение с поверхностью цементного геля и представляют пестику свободно погружаться в гель. Через 30с производят отсчет погружения по шкале. При несоответствующей консистенции цементного геля изменяют количество воды или водного раствора, добавки и вновь приготавливают цементный гель добиваясь погружения пестика на соответствующую глубину. Количество добавляемой воды для получения геля нормальной густоты определяют с точностью до 0,25 %.

2 Определение сроков схватывания выполняют на тех же образцах, что и определение водопотребности цементного геля и производят на приборе Вика согласно ГОСТЗО.3-76.

3 Полученные данные заносят в таблицу 1.

4 На основании полученных результатов строят график изменения водопотребности цементного геля и сроков его схватывания в зависимости от количества введенной добавки и определяют оптимальное количество добавки.

Таблица 1 – Нормальная густота и сроки схватывания цементного геля

Номер испытания

Вид и количество добавки, %

Количество воды, мл

Н/Г, %

Сроки схватывания, мин.

начало

конец

Контрольные вопросы

1 Как определяют водопотребность цементного геля?

2 Что называют началом и концом схватывания цементного геля?

3 Какова роль пластифицирующей добавки в цементном геле?

4 Какова роль суперпластифицирующей добавки в цементном геле?

5 С какой целью определяется НГЦТ?

6 Какие периоды твердения ПЦ характеризуют время начала и конца схватывания цементного геля?

7 Какова зависимость между водопотребностью цементного геля и сроками схватывания от количества введенной добавки?

Лабораторная работа № 12

Определение пределов прочности при сжатии и изгибе цементно-песчаного раствора с добавками пластификаторами и суперпласти-фикаторами

Цель работы. Определить влияние химических добавок на прочность при сжатии и изгибе цементно-песчаного раствора.

Краткие сведения из теории

Предел прочности цементно-песчаного раствора с добавками устанавливают на образцах-балочках размером 40×40×160, приготовленных из раствора, имеющих одинаковую конструкцию. Консистенцию цементного раствора устанавливают на встряхивающем столике согласно ГОСТЗ 10.4-83.

Порядок выполнения работы

1 Берут 500 г цемента и 1500 г песка, перемешивают их в сферической чаше, предварительно смоченной влажной тканью. Затем вливают воду или водный раствор добавки и перемешивают раствор в растворомешалке.

2 По окончании перемешивания заполняют раствором форму-конус на половину высоты и уплотняют 15 штыкованиями металлической штыковкой. Затем наполняют конус раствором с небольшим избытком и штыкуют 10 раз.

3 После уплотнения верхнего слоя излишек раствора срезают ножом вровень с краями конуса, затем конус снимают в вертикальном направлении.

4 Раствор встряхивают на станке 30 раз за 30 ± 5 с, после чего штангенциркулем измеряют диаметр конуса по нижнему основанию. Расплыв конуса должен быть в пределах 106–115 мм. Если расплыв конуса менее 106 мм, то количество воды увеличивают, а если расплыв конуса более 115 мм, то количество воды уменьшают.

5 Водоцементное отношение, полученное при достижении расплыва конуса 106–115 мм, принимают для проведения дальнейших испытаний.

6 Полученные результаты заносят в таблицу 1.

Таблица 1 – Прочность образцов при изгибе и сжатии

Вид и количество добавки, %

В/Ц

Прочность образцов, МПа

при изгибе

при сжатии

7 Для определения прочностных характеристик цементов изготавливают образцы-палочки из цементного раствора, приготовленного с В/Ц, соответствующим одинаковой консистенции раствора.

8 Через 14 или 28 суток образцы испытывают на изгиб на приборе МИИ–100, а половинки балочек испытывают на сжатие.

9 Полученные результаты заносят в таблицу 1.

10 На основании полученных результатов делают заключение о действии химических добавок на цементный гель и физико-механические свойства цементно-песчаного раствора.

Контрольные вопросы

1 Каково отличие пластификаторов от суперпластификаторов?

2 Что такое прочность бетонов?

3 Каково влияние химических добавок на прочность бетона?

4 С какой целью и как определяют расплыв конуса раствора?

5 Назовите основные физико-механические свойства цементно-песчаного раствора.

Лабораторная работа №13

Исследование способов ускорения твердения шлакопортландцемента

Цель работы. Определить эффективные способы ускорения твердения цемента.

Краткие сведения из теории

Шлакопортландцементном называется гидравлическое вяжущее, получаемое путем тонкого измельчения портландцементного клинкера совместно с гранулированным доменным шлаком и двуводным гипсом. Шлака в шлакопортландцементе должно быть не мене 21 и не более 60 % по массе (ГОСТ 10178-76). Гипс вводится для регулирования сроков схватывания, а также в качестве активизатора твердения шлака.

Доменные шлаки образуются как отход при выплавке чугуна путем резкого охлаждения шлакового расплава. Резкое охлаждение препятствует развитию процессов кристаллообразования и у шлака образуется стекловидная структура, обладающая значительным запасом внутренней энергии и реакционной способностью, поэтому шлак, размолотый в порошок, способен гидравлически твердеть. Однако твердение шлака идет медленно, но в присутствии СаО значительно ускоряется. В процессе твердения шлакопортландцемента шлак усваивает свободную СаО и твердеет, повышая этим водостойкость бетона.

Шлакопортландцементы характеризуются относительно медленным нарастанием прочности в начальные сроки твердения, поэтому на заводах железобетонных изделий применяют ряд технологических приемов, в какой-то мере позволяющих устранить этот недостаток.

Приборы и материалы

Кубы 7,07×7,07×7,07, встряхивающий столик, чаша для перемешивания, кольцо, лабораторная шаровая мельница, пропарочная камера, шлакопортландцемент, NаС1, вода.

Порядок выполнения работы

Для каждого вида испытания готовят серии по девять образцов-кубов размером 7,07×7,07×7,07 из растворенной смеси заданного состава с рядовым кварцевым песком.

Образцы для всех видов испытаний следует изготовлять из смеси одинаковой пластичной консистенции (расплыв раствора на стандартном встряхивающем столике 105–110 мм).

Растворную смесь готовят в лабораторной мешалке или вручную в чаше перемешивания. Уплотнение при формовании образцов осуществляют вибрированием на стандартной виброплощадке в течение 1–2 мин.

1 Домол цемента производят в лабораторной шаровой мельнице до удельной поверхности 4000–5000 см2/г.

2 При определении влияния на свойства шлакопортдандцемента химических добавок-ускорителей твердения используют цемент заводского помола. Добавки-ускорители твердения вводят с водой завторения в количестве 0,5; 1 и 1,5 % от массы цемента.

3 Эффективность обработки определяется на образцах, изготовленных на цементе заводского помола.

Режим пропаривания:

─ подъем температуры до 90–95 °С ─ 2 ч;

─ изотермическая выдержка при этой температуре – 8 ч,

─ снижение температуры – 2 ч.

4 Определение предела прочности при сжатии производят через одни сутки и через двадцать семь суток после изготовления образцов при хранении их во влажной среде при комнатной температуре. Данные результатов испытаний заносят в таблицу 1

Таблица 1 – Результаты испытания

Способ ускорения твердения

Водопотребнь В/Ц

Расход цемента, кг/м

Предел прочности при сжатии, МПа

При t = 12–20 °С

После пропаривания через 28 суток

1

2

1

2

Цемент заводского помола

Домол Sу=4000

Добавка СаС1:

0,5

Пропаривание

5. По результатам исследований делают заключение об эффективности способов ускорения твердения шлакопортландцеменов.

Контрольные вопросы

1 Как влияет удельная поверхность цемента на прочность?

2 Что такое шлакопортландцемент?

3 Какова эффективность термообработки?

4 Как влияет добавка–ускоритель на прочность раствора?

5 Какова зависимость прочности раствора от плотности добавки-ускорителя?

Список литературы

1 Буров, Ю. С.Лабораторный практикум по курсу «Минеральные вяжущие вещества»/ Ю. С. Буров, В. С. Колокольников – М.; Стройиздат, 1994. – 225с.

2 Бутт, Ю. М. Практикум по химической технологии вяжущих материалов./ Ю. М. Бутт, В. В. Тимашев – М.; Высшая школа, 1993. – 504 с.

3 Волженский, Л. В. Минеральные вяжущие вещества: Учебник для вузов. – 4-е издание перераб. и доп./ Л.В. Волженский– М.; Стройиздат, 1986. – 464 с.

4 Глекель, Ф. Л. Физико-химические основы применения добавок к минеральным вяжущим./ Ф. Л. Глекель – Ташкент, ФАН 4 ССР, 1985. – 198с.

5 Химия и технология специальных цементов./ И. В. Кравченко [и др.] – М.; Стройиздат, 1995.– 700с.

6 Раяк, С. М. Специальные цементы./ С. М. Раяк, Г.С. Раяк – М.; Стройиздат, 1987. – 220с.

7 Сборник «Бетоны с эффективными суперпластификаторами. – М.: НИИЖБ. 1999. – 229с.

8 Боженов, Ю. М., Технология бетона,: учебник/ Ю. М. Боженов – М.: Издательство АСБ, 2002. – 499с.

9 Железобетон в 21 веке: состояние и перспективы развития бетона и железобетона в России / Госстрой России; НИИЖСБ. – М.: Готика, 2001. – 684 с.

Содержание

Введение………………………………………………….……………….........3

Лабораторная работа № 1 Известь воздушная строительная ….................4

Лабораторная работа № 2 Определение эффективности применения молотой негашёной извести для строительных растворов…………….........12

Лабораторная работа № 3 Свойства гипсовых вяжущих и их регулирование…………………………………………………....…….…….…14

Лабораторная работа № 4 Определение основных показателей качества цементов белорусских заводов…………….……………….………………....19

Лабораторная работа № 5 Гидролиз и гидратация клинкеров портландцемента………………………….……………………………...…….23

Лабораторная работа № 6 Коррозии цементного камня……….….…….......26

Лабораторная работа № 7 Определение потерей при прокалывании цемента………………………………………………….………………….…...28

Лабораторная работа № 8 Гравиметрическое определение сульфата…………………………………………………….………..………….30

Лабораторная работа № 9 Определение в цементе остатка, нерастворимого в соляной кислоте и карбонате натрия………….….............32

Лабораторная работа № 10 Определение степени пластификации химическими добавками цементного геля………………………..…………...33

Лабораторная работа № 11 Определение водопотребности и сроков схватывания цементного геля с добавками пластификаторами и суперпластификаторами………………………………………….…..………..37

Лабораторная работа № 12 Определение пределов прочности при сжатии и изгибе цементно-песчаного раствора с добавками пластификаторами и суперпластификаторами…………………………………………………….…39

Лабораторная работа № 13 Исследование способов ускорения твердения шлакопортландцемента …………………………….………………….……..…44

Список литературы……...…………………………………………..………..45

refdb.ru

Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТРОИТЕЛЬСТВУ И ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОМУ КОМПЛЕКСУ (ГОССТРОЙ РОССИИ)

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «НИИЦЕМЕНТ», фирмой «Цемискон»

ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. № 66

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS

Methods for determination of content of mineral additives

Дата введения 2002-01-01

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.

Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.

Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.

Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.

4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.

4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513.

4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 °С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 °С.

4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1                                                                                                     В процентах

Содержание добавки в цементе

Ошибка повторяемости

Ошибка воспроизводимости

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений

При наличии основных компонентов цемента

До 10 включ.

1

2

1,5

Св. 10 до 30 включ.

2

4

3,0

Св. 30

3

6

4,0

При отсутствии основных компонентов цемента

От 10 и более

4

8

6,0

4.8 Содержание гипса в цементе Хг, %, вычисляют по формуле

                                             (1)

где  и  - массовая доля оксида серы (VI) SO3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;

Хкл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;

К - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO3 в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

                                                         (2)

где  - массовая доля оксида серы (VI) 80 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %. 4.9 Содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                              (3)

где СХц, СХкл, СХг и СXд, - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;

Хг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки , %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле

                   (4)

где  - величина специфической характеристики первой добавки;

 - величина специфической характеристики второй добавки;

Хд - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), % .

Содержание добавки в цементе Хд, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

                                                       (5)

4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.

5.1.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Тигли платиновые или фарфоровые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.

Бумага индикаторная универсальная.

5.1.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, приливают при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см3 каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 °С до постоянной массы.

5.1.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка Хн.о., %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле

                                                  (6)

где m1 - масса пустого тигля, г;

m2 - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;

m - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где Хн.о. - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.

5.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см3 спирта).

5.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты и добавляют 30 см3 воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см3 горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                  (7)

где Vц, Vкл, Vд, - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см3;

Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                    (8)

где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см3 раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.

5.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Посуда лабораторная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3).

5.3.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа определяют коэффициент К, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 из бюретки приливают 15 см3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Коэффициент К вычисляют по формуле

                                                            (9)

где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см3.

5.3.3 Порядок проведения анализа

Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см3. Затем из бюретки приливают 15 см3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.

Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.3.4 Обработка результатов

5.3.4.1 Восстановительную величину добавки Вд, см3, вычисляют по формуле

                                                        (10)

Восстановительную величину клинкера Вкл (цемента Вц), см3, вычисляют по формуле

                                                     (11)

где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см3;

V2 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см3;

V3 - объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см3;

2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г;

К - коэффициент, вычисленный по формуле (9).

5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10) и (11), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равной нулю.

(Поправка, 21.04.2003 г.)

Метод основан на различии массовой доли элемента-индикатора в цементе и его основных компонентах.

5.4.1.1 Массовую долю элементов-индикаторов в цементе, клинкере, гипсе и добавке определяют по ГОСТ 5382 (разделы 4, 6-9, приложение 3).

При определении массовой доли элементов-индикаторов в цементе рентгеноспектральным методом при изготовлении образцов-излучателей методом прессования в стандартных образцах предприятия (СОП) состава цемента и основных техногенных его компонентов (клинкер, гранулированный шлак) перед процедурой градуировки рентгеноспектрометра определяют потерю массы при прокаливании и вычисляют коэффициент стабильности Кст СОП состава по формуле

                                             (12)

где ППП1 - потеря массы при прокаливании, указанная в свидетельстве на СОП состава, %;

ППП2 - потеря массы при прокаливании, определенная в СОП состава перед процедурой градуировки, %.

Полученный коэффициент Кст. умножают на значение массовых долей оксидов элементов, указанных в свидетельствах на СОП состава. Полученные значения используют далее при проведении рентгеноспектрального анализа.

5.4.1.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формулам (3)-(5), где массовая доля элемента-индикатора в цементе, клинкере, гипсе и добавке - величина специфической характеристики соответствующего материала.

При определении содержания добавки (гипса) в цементе с использованием рентгеноспектральной аппаратуры, сопряженной с компьютером и управляемой специальным программно-алгоритмическим комплексом (ПАК), расчет содержания добавки осуществляют посредством ПАК в соответствии с инструкцией к нему.

Метод основан на различии массовой доли сульфидной серы в цементе, клинкере и добавке.

5.4.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Мешалка магнитная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,05 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 (1 г крахмала растворяют в 50 см3 воды и в кипящий раствор добавляют 50 см3 глицерина).

Глицерин по ГОСТ 6259.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм3).

5.4.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, смачивают водой и обрабатывают 25 см3 щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см3 раствора йода, 20 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.

5.4.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.

5.4.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм3).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм3 воды).

5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.3.2.1).

Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

5.4.3.3 Порядок проведения анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см3) быстро отфильтровывают через фильтр «белая лента». Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой от 10 до 25 см3 отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0,1 г и добавки массой 0,05-0,1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).

5.4.3.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (II) ХFeO, %, вычисляют по формуле

,                                                 (13)

где  - массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;

 - массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;

0,9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.

Метод основан на разложении нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента смесью серной и плавиковой кислот в потоке углекислого газа с последующим титрованием оксида железа (II) марганцовокислым калием.

5.4.4.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Тигли платиновые.

Баня водяная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Газ углекислый из баллона или получаемый в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Бумага индикаторная.

5.4.4.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 100 см3, прибавляют при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навеску растирают плоским концом стеклянной палочки, доводят объем раствора водой до 50 см3, накрывают стаканы часовыми стеклами и помещают на кипящую водяную баню. Через 15 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр «белая лента», промывают остатки в стакане горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Осадки вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, смачивают водой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, доливают горячую свежепрокипяченную воду до половины тигля, далее операции выполняют по ГОСТ 5382 (подпункт 8.6.2.2).

5.4.4.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа ХFeO (II), %, в нерастворимом в соляной кислоте остатке цемента (добавки) вычисляют по формуле

                                               (14)

где       V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;

0,007184 - количество оксида железа (II), соответствующее 1 см3 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;

т - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.

5.5.1 Средства контроля

Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.

Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15±5) см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.5.2 Подготовка к проведению анализа

5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой № 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.

5.5.3 Порядок проведения анализа

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки (таблица 2).

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.

Таблица 2

Характерная фаза компонента цемента

Интервал углов дифракции (2Q), град., для анода

медного

никелевого

железного

Стеклофаза

20-40

21-44

25-51

Кварц, кристобалит

20-30

21-33

25-38

Карбонат кальция

34-50

37-55

43-64

Клинкерная фаза (алит)

50-55

55-60

64-71

При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.

5.5.4 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле

,                                                         (15)

где Iдц - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

Iд - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.

6.1 Средства контроля

Средства контроля - по 5.5.1.

Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55 % до 60 %.

6.2 Подготовка и порядок проведения анализа

6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.

6.2.2 Определение качественного состава цемента

Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2Q) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.

6.2.3 Определение количественного состава цемента

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Содержание клинкера в цементе Xкл, %, вычисляют по формуле

,                                                          (16)

где Iац - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

Iакэ - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

6.3.2 Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле

Xд = 100 - Xкл - Xг,                                                         (17)

где Xкл - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16), %;

Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

ГОСТ 8.326-89 ГСИ Метрологическая аттестация средств измерений

ГОСТ 8.513-84 ГСИ Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия

Таблица Б.1

Наименование добавки

Специфическая характеристика

Метод определения

Добавки гидравлические

Доменный гранулированный шлак

Восстановительная величина

По 5.3

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Электротермофосфорный гранулированный шлак

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Нефелиновый шлам

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Золошлаковые отходы ТЭС основные

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 8, приложение 3), 5.4.3

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана природная

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана промышленная

Золошлаковые отходы ТЭС кислые, в том числе отработанные формовочные массы, кремнегель и др.

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 8 приложение 3), 5.4.4

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Добавки-наполнители

Карбонатная

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 4, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума карбонатной фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Кремнеземистая

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Таблица B.1

Наименование фаз основных компонентов цемента

Характеристика дифракционного максимума фаз

Угол дифракции, (2Q) град., для анода

Межплоскостное расстояние,

медного

никелевого

железного

Фазы клинкера

Алит

29,53

31,67

37,14

3,04

»

30,16

32,55

38,18

2,96

»

51,90

56,24

66,74

1,76

Алит + Белит (при налагающихся дифракционных максимумах)

32,17

34,72

40,76

2,78

То же

32,78

35,38

41,54

2,73

»

34,47

37,20

43,72

2,60

»

41,38

41,42

52,73

2,18

Алюминат кальция

33,28

35,92

42,18

2,69

Алюмоферрит кальция

12,11

13,05

15,24

7,30

То же

33,90

36,62

43,02

2,64

Фазы гипса

Сульфат кальция:

 

 

 

 

двуводный гипс

11,63

12,53

14,64

7,60

полуводный гипс

14,85

16,00

18,70

5,96

ангидрит

25,50

27,50

32,21

3,49

Фазы добавок

Кварц

20,90

22,50

26,33

4,25

»

26,67

28,76

33,70

3,34

»

50,37

54,56

64,66

1,81

Кальцит

29,45

31,78

37,26

3,03

»

36,04

38,92

45,76

2,49

»

47,60

51,48

60,90

1,91

»

48,65

52,66

62,35

1,87

Ключевые слова: цемент, клинкер, гипс, минеральная добавка, специфическая характеристика

aquagroup.ru

ГОСТ Р 51795-2001 - Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок.

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТРОИТЕЛЬСТВУ И ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОМУ КОМПЛЕКСУ (ГОССТРОЙ РОССИИ)

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «НИИЦЕМЕНТ», фирмой «Цемискон»

ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. № 66

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS

Methods for determination of content of mineral additives

Дата введения 2002-01-01

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.

Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.

Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.

Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.

4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.

4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513.

4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 °С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 °С.

4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1                                                                                                     В процентах

Содержание добавки в цементе

Ошибка повторяемости

Ошибка воспроизводимости

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений

При наличии основных компонентов цемента

До 10 включ.

1

2

1,5

Св. 10 до 30 включ.

2

4

3,0

Св. 30

3

6

4,0

При отсутствии основных компонентов цемента

От 10 и более

4

8

6,0

4.8 Содержание гипса в цементе Хг, %, вычисляют по формуле

                                             (1)

где  и  - массовая доля оксида серы (VI) SO3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;

Хкл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;

К - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO3 в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

                                                         (2)

где  - массовая доля оксида серы (VI) 80 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %. 4.9 Содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                              (3)

где СХц, СХкл, СХг и СXд, - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;

Хг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки , %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле

                   (4)

где  - величина специфической характеристики первой добавки;

 - величина специфической характеристики второй добавки;

Хд - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), % .

Содержание добавки в цементе Хд, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

                                                       (5)

4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.

5.1.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Тигли платиновые или фарфоровые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.

Бумага индикаторная универсальная.

5.1.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, приливают при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см3 каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 °С до постоянной массы.

5.1.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка Хн.о., %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле

                                                  (6)

где m1 - масса пустого тигля, г;

m2 - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;

m - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где Хн.о. - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.

5.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см3 спирта).

5.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты и добавляют 30 см3 воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см3 горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                  (7)

где Vц, Vкл, Vд, - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см3;

Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                    (8)

где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см3 раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.

5.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Посуда лабораторная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3).

5.3.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа определяют коэффициент К, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 из бюретки приливают 15 см3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Коэффициент К вычисляют по формуле

                                                            (9)

где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см3.

5.3.3 Порядок проведения анализа

Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см3. Затем из бюретки приливают 15 см3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.

Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.3.4 Обработка результатов

5.3.4.1 Восстановительную величину добавки Вд, см3, вычисляют по формуле

                                                        (10)

Восстановительную величину клинкера Вкл (цемента Вц), см3, вычисляют по формуле

                                                     (11)

где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см3;

V2 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см3;

V3 - объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см3;

2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г;

К - коэффициент, вычисленный по формуле (9).

5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10) и (11), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равной нулю.

(Поправка, 21.04.2003 г.)

Метод основан на различии массовой доли элемента-индикатора в цементе и его основных компонентах.

5.4.1.1 Массовую долю элементов-индикаторов в цементе, клинкере, гипсе и добавке определяют по ГОСТ 5382 (разделы 4, 6-9, приложение 3).

При определении массовой доли элементов-индикаторов в цементе рентгеноспектральным методом при изготовлении образцов-излучателей методом прессования в стандартных образцах предприятия (СОП) состава цемента и основных техногенных его компонентов (клинкер, гранулированный шлак) перед процедурой градуировки рентгеноспектрометра определяют потерю массы при прокаливании и вычисляют коэффициент стабильности Кст СОП состава по формуле

                                             (12)

где ППП1 - потеря массы при прокаливании, указанная в свидетельстве на СОП состава, %;

ППП2 - потеря массы при прокаливании, определенная в СОП состава перед процедурой градуировки, %.

Полученный коэффициент Кст. умножают на значение массовых долей оксидов элементов, указанных в свидетельствах на СОП состава. Полученные значения используют далее при проведении рентгеноспектрального анализа.

5.4.1.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формулам (3)-(5), где массовая доля элемента-индикатора в цементе, клинкере, гипсе и добавке - величина специфической характеристики соответствующего материала.

При определении содержания добавки (гипса) в цементе с использованием рентгеноспектральной аппаратуры, сопряженной с компьютером и управляемой специальным программно-алгоритмическим комплексом (ПАК), расчет содержания добавки осуществляют посредством ПАК в соответствии с инструкцией к нему.

Метод основан на различии массовой доли сульфидной серы в цементе, клинкере и добавке.

5.4.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Мешалка магнитная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,05 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 (1 г крахмала растворяют в 50 см3 воды и в кипящий раствор добавляют 50 см3 глицерина).

Глицерин по ГОСТ 6259.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм3).

5.4.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, смачивают водой и обрабатывают 25 см3 щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см3 раствора йода, 20 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.

5.4.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.

5.4.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм3).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм3 воды).

5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.3.2.1).

Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

5.4.3.3 Порядок проведения анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см3) быстро отфильтровывают через фильтр «белая лента». Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой от 10 до 25 см3 отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0,1 г и добавки массой 0,05-0,1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).

5.4.3.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (II) ХFeO, %, вычисляют по формуле

,                                                 (13)

где  - массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;

 - массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;

0,9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.

Метод основан на разложении нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента смесью серной и плавиковой кислот в потоке углекислого газа с последующим титрованием оксида железа (II) марганцовокислым калием.

5.4.4.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Тигли платиновые.

Баня водяная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Газ углекислый из баллона или получаемый в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Бумага индикаторная.

5.4.4.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 100 см3, прибавляют при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навеску растирают плоским концом стеклянной палочки, доводят объем раствора водой до 50 см3, накрывают стаканы часовыми стеклами и помещают на кипящую водяную баню. Через 15 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр «белая лента», промывают остатки в стакане горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Осадки вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, смачивают водой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, доливают горячую свежепрокипяченную воду до половины тигля, далее операции выполняют по ГОСТ 5382 (подпункт 8.6.2.2).

5.4.4.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа ХFeO (II), %, в нерастворимом в соляной кислоте остатке цемента (добавки) вычисляют по формуле

                                               (14)

где       V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;

0,007184 - количество оксида железа (II), соответствующее 1 см3 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;

т - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.

5.5.1 Средства контроля

Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.

Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15±5) см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.5.2 Подготовка к проведению анализа

5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой № 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.

5.5.3 Порядок проведения анализа

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки (таблица 2).

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.

Таблица 2

Характерная фаза компонента цемента

Интервал углов дифракции (2Q), град., для анода

медного

никелевого

железного

Стеклофаза

20-40

21-44

25-51

Кварц, кристобалит

20-30

21-33

25-38

Карбонат кальция

34-50

37-55

43-64

Клинкерная фаза (алит)

50-55

55-60

64-71

При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.

5.5.4 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле

,                                                         (15)

где Iдц - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

Iд - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.

6.1 Средства контроля

Средства контроля - по 5.5.1.

Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55 % до 60 %.

6.2 Подготовка и порядок проведения анализа

6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.

6.2.2 Определение качественного состава цемента

Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2Q) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.

6.2.3 Определение количественного состава цемента

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Содержание клинкера в цементе Xкл, %, вычисляют по формуле

,                                                          (16)

где Iац - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

Iакэ - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

6.3.2 Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле

Xд = 100 - Xкл - Xг,                                                         (17)

где Xкл - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16), %;

Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

ГОСТ 8.326-89 ГСИ Метрологическая аттестация средств измерений

ГОСТ 8.513-84 ГСИ Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия

Таблица Б.1

Наименование добавки

Специфическая характеристика

Метод определения

Добавки гидравлические

Доменный гранулированный шлак

Восстановительная величина

По 5.3

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Электротермофосфорный гранулированный шлак

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Нефелиновый шлам

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Золошлаковые отходы ТЭС основные

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 8, приложение 3), 5.4.3

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана природная

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана промышленная

Золошлаковые отходы ТЭС кислые, в том числе отработанные формовочные массы, кремнегель и др.

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 8 приложение 3), 5.4.4

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Добавки-наполнители

Карбонатная

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 4, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума карбонатной фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Кремнеземистая

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Таблица B.1

Наименование фаз основных компонентов цемента

Характеристика дифракционного максимума фаз

Угол дифракции, (2Q) град., для анода

Межплоскостное расстояние,

медного

никелевого

железного

Фазы клинкера

Алит

29,53

31,67

37,14

3,04

»

30,16

32,55

38,18

2,96

»

51,90

56,24

66,74

1,76

Алит + Белит (при налагающихся дифракционных максимумах)

32,17

34,72

40,76

2,78

То же

32,78

35,38

41,54

2,73

»

34,47

37,20

43,72

2,60

»

41,38

41,42

52,73

2,18

Алюминат кальция

33,28

35,92

42,18

2,69

Алюмоферрит кальция

12,11

13,05

15,24

7,30

То же

33,90

36,62

43,02

2,64

Фазы гипса

Сульфат кальция:

 

 

 

 

двуводный гипс

11,63

12,53

14,64

7,60

полуводный гипс

14,85

16,00

18,70

5,96

ангидрит

25,50

27,50

32,21

3,49

Фазы добавок

Кварц

20,90

22,50

26,33

4,25

»

26,67

28,76

33,70

3,34

»

50,37

54,56

64,66

1,81

Кальцит

29,45

31,78

37,26

3,03

»

36,04

38,92

45,76

2,49

»

47,60

51,48

60,90

1,91

»

48,65

52,66

62,35

1,87

Ключевые слова: цемент, клинкер, гипс, минеральная добавка, специфическая характеристика

snipov.net

ГОСТ Р 51795-2001 «Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок»

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТРОИТЕЛЬСТВУ И ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОМУ КОМПЛЕКСУ (ГОССТРОЙ РОССИИ)

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «НИИЦЕМЕНТ», фирмой «Цемискон»

ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. № 66

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS

Methods for determination of content of mineral additives

Дата введения 2002-01-01

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.

Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.

Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.

Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.

4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.

4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513.

4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 °С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 °С.

4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1                                                                                                     В процентах

Содержание добавки в цементе

Ошибка повторяемости

Ошибка воспроизводимости

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений

При наличии основных компонентов цемента

До 10 включ.

1

2

1,5

Св. 10 до 30 включ.

2

4

3,0

Св. 30

3

6

4,0

При отсутствии основных компонентов цемента

От 10 и более

4

8

6,0

4.8 Содержание гипса в цементе Хг, %, вычисляют по формуле

                                             (1)

где  и  - массовая доля оксида серы (VI) SO3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;

Хкл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;

К - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO3 в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

                                                         (2)

где  - массовая доля оксида серы (VI) 80 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %. 4.9 Содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                              (3)

где СХц, СХкл, СХг и СXд, - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;

Хг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки , %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле

                   (4)

где  - величина специфической характеристики первой добавки;

 - величина специфической характеристики второй добавки;

Хд - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), % .

Содержание добавки в цементе Хд, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

                                                       (5)

4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.

5.1.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Тигли платиновые или фарфоровые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.

Бумага индикаторная универсальная.

5.1.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, приливают при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см3 каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 °С до постоянной массы.

5.1.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка Хн.о., %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле

                                                  (6)

где m1 - масса пустого тигля, г;

m2 - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;

m - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где Хн.о. - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.

5.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см3 спирта).

5.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты и добавляют 30 см3 воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см3 горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                  (7)

где Vц, Vкл, Vд, - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см3;

Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле

                                                    (8)

где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см3 раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.

5.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Посуда лабораторная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3).

5.3.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа определяют коэффициент К, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 из бюретки приливают 15 см3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Коэффициент К вычисляют по формуле

                                                            (9)

где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см3.

5.3.3 Порядок проведения анализа

Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см3. Затем из бюретки приливают 15 см3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.

Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.3.4 Обработка результатов

5.3.4.1 Восстановительную величину добавки Вд, см3, вычисляют по формуле

                                                        (10)

Восстановительную величину клинкера Вкл (цемента Вц), см3, вычисляют по формуле

                                                     (11)

где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см3;

V2 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см3;

V3 - объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см3;

2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г;

К - коэффициент, вычисленный по формуле (9).

5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10) и (11), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равной нулю.

(Поправка, 21.04.2003 г.)

Метод основан на различии массовой доли элемента-индикатора в цементе и его основных компонентах.

5.4.1.1 Массовую долю элементов-индикаторов в цементе, клинкере, гипсе и добавке определяют по ГОСТ 5382 (разделы 4, 6-9, приложение 3).

При определении массовой доли элементов-индикаторов в цементе рентгеноспектральным методом при изготовлении образцов-излучателей методом прессования в стандартных образцах предприятия (СОП) состава цемента и основных техногенных его компонентов (клинкер, гранулированный шлак) перед процедурой градуировки рентгеноспектрометра определяют потерю массы при прокаливании и вычисляют коэффициент стабильности Кст СОП состава по формуле

                                             (12)

где ППП1 - потеря массы при прокаливании, указанная в свидетельстве на СОП состава, %;

ППП2 - потеря массы при прокаливании, определенная в СОП состава перед процедурой градуировки, %.

Полученный коэффициент Кст. умножают на значение массовых долей оксидов элементов, указанных в свидетельствах на СОП состава. Полученные значения используют далее при проведении рентгеноспектрального анализа.

5.4.1.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формулам (3)-(5), где массовая доля элемента-индикатора в цементе, клинкере, гипсе и добавке - величина специфической характеристики соответствующего материала.

При определении содержания добавки (гипса) в цементе с использованием рентгеноспектральной аппаратуры, сопряженной с компьютером и управляемой специальным программно-алгоритмическим комплексом (ПАК), расчет содержания добавки осуществляют посредством ПАК в соответствии с инструкцией к нему.

Метод основан на различии массовой доли сульфидной серы в цементе, клинкере и добавке.

5.4.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Мешалка магнитная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,05 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 (1 г крахмала растворяют в 50 см3 воды и в кипящий раствор добавляют 50 см3 глицерина).

Глицерин по ГОСТ 6259.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм3).

5.4.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, смачивают водой и обрабатывают 25 см3 щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см3 раствора йода, 20 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.

5.4.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.

5.4.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм3).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм3 воды).

5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.3.2.1).

Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

5.4.3.3 Порядок проведения анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см3) быстро отфильтровывают через фильтр «белая лента». Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой от 10 до 25 см3 отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).

В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0,1 г и добавки массой 0,05-0,1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).

5.4.3.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (II) ХFeO, %, вычисляют по формуле

,                                                 (13)

где  - массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;

 - массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;

0,9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.

Метод основан на разложении нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента смесью серной и плавиковой кислот в потоке углекислого газа с последующим титрованием оксида железа (II) марганцовокислым калием.

5.4.4.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Тигли платиновые.

Баня водяная.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Газ углекислый из баллона или получаемый в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).

Бумага индикаторная.

5.4.4.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 100 см3, прибавляют при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навеску растирают плоским концом стеклянной палочки, доводят объем раствора водой до 50 см3, накрывают стаканы часовыми стеклами и помещают на кипящую водяную баню. Через 15 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр «белая лента», промывают остатки в стакане горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Осадки вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, смачивают водой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, доливают горячую свежепрокипяченную воду до половины тигля, далее операции выполняют по ГОСТ 5382 (подпункт 8.6.2.2).

5.4.4.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа ХFeO (II), %, в нерастворимом в соляной кислоте остатке цемента (добавки) вычисляют по формуле

                                               (14)

где       V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;

0,007184 - количество оксида железа (II), соответствующее 1 см3 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;

т - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента и добавки.

Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.

5.5.1 Средства контроля

Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.

Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15±5) см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.5.2 Подготовка к проведению анализа

5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой № 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.

5.5.3 Порядок проведения анализа

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки (таблица 2).

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.

Таблица 2

Характерная фаза компонента цемента

Интервал углов дифракции (2Q), град., для анода

медного

никелевого

железного

Стеклофаза

20-40

21-44

25-51

Кварц, кристобалит

20-30

21-33

25-38

Карбонат кальция

34-50

37-55

43-64

Клинкерная фаза (алит)

50-55

55-60

64-71

При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.

5.5.4 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле

,                                                         (15)

где Iдц - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

Iд - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.

6.1 Средства контроля

Средства контроля - по 5.5.1.

Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55 % до 60 %.

6.2 Подготовка и порядок проведения анализа

6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.

6.2.2 Определение качественного состава цемента

Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2Q) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.

6.2.3 Определение количественного состава цемента

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Содержание клинкера в цементе Xкл, %, вычисляют по формуле

,                                                          (16)

где Iац - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;

Iакэ - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.

6.3.2 Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле

Xд = 100 - Xкл - Xг,                                                         (17)

где Xкл - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16), %;

Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

ГОСТ 8.326-89 ГСИ Метрологическая аттестация средств измерений

ГОСТ 8.513-84 ГСИ Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия

Таблица Б.1

Наименование добавки

Специфическая характеристика

Метод определения

Добавки гидравлические

Доменный гранулированный шлак

Восстановительная величина

По 5.3

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Электротермофосфорный гранулированный шлак

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3), 5.4.2

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Нефелиновый шлам

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Золошлаковые отходы ТЭС основные

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 8, приложение 3), 5.4.3

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана природная

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Пуццолана промышленная

Золошлаковые отходы ТЭС кислые, в том числе отработанные формовочные массы, кремнегель и др.

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента и добавки

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 8 приложение 3), 5.4.4

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Добавки-наполнители

Карбонатная

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 4, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума карбонатной фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Кремнеземистая

Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента

По 5.1

Кислотная растворимость

По 5.2

Элементы-индикаторы

По 5.4.1

(ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3)

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы

По 5.5

Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере

По разделу 6

Таблица B.1

Наименование фаз основных компонентов цемента

Характеристика дифракционного максимума фаз

Угол дифракции, (2Q) град., для анода

Межплоскостное расстояние,

медного

никелевого

железного

Фазы клинкера

Алит

29,53

31,67

37,14

3,04

»

30,16

32,55

38,18

2,96

»

51,90

56,24

66,74

1,76

Алит + Белит (при налагающихся дифракционных максимумах)

32,17

34,72

40,76

2,78

То же

32,78

35,38

41,54

2,73

»

34,47

37,20

43,72

2,60

»

41,38

41,42

52,73

2,18

Алюминат кальция

33,28

35,92

42,18

2,69

Алюмоферрит кальция

12,11

13,05

15,24

7,30

То же

33,90

36,62

43,02

2,64

Фазы гипса

Сульфат кальция:

 

 

 

 

двуводный гипс

11,63

12,53

14,64

7,60

полуводный гипс

14,85

16,00

18,70

5,96

ангидрит

25,50

27,50

32,21

3,49

Фазы добавок

Кварц

20,90

22,50

26,33

4,25

»

26,67

28,76

33,70

3,34

»

50,37

54,56

64,66

1,81

Кальцит

29,45

31,78

37,26

3,03

»

36,04

38,92

45,76

2,49

»

47,60

51,48

60,90

1,91

»

48,65

52,66

62,35

1,87

Ключевые слова: цемент, клинкер, гипс, минеральная добавка, специфическая характеристика

files.stroyinf.ru


Смотрите также